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由于貴金屬的身份特殊和高貴,對貴金屬的分析檢測要求也高,各種對象中貴金屬存在的量和形態差異很大,需要多種方法相互配合,才能夠完成分析檢測。如金在巖石礦物中分布不均勻,直接采用光譜法測定毫無意義,多采用化學光譜法。用各種化學試劑把試樣溶解后,再用化學分離手段把金分離富集,最后采用等離子體光譜進行測定。
火試金法,AAS,ICP,ICP-MS儀器分析,X射線能譜法,X射線熒光法等。
貴金屬的前處理一般采用酸溶法,堿熔法和火試金法。分析地質樣品多采用火試金。有時也用酸溶法,其中以王水較為普遍。金屬材料中的貴金屬就相對簡單,因對材料中的基體已經大致了解,且樣品均勻“單純”。試樣可以在酸消解后,采用不同的分離手段分離消除基體效應,再以內標法同時測定包括貴金屬在內的多種元素。
火試金法測定金銀是金銀冶煉方法的縮小,精化,和簡化。主要在高溫下,使固體試劑與含金銀的礦物,巖土或其他產品在坩堝中熔融,用鉛在熔融狀態下捕集金銀,形成含金銀等的鉛合金下沉坩堝底而與熔渣分離,把得到的鉛合金在適當的溫度下進行灰吹除鉛就可以得到金銀合粒,再用火法或濕法使金銀分離可求出金和銀的含量。
火試金法中常用的器皿與設備
器皿:(1)試金坩堝 (2)灰皿:水泥灰皿,骨灰-水泥灰皿和鎂砂灰皿 (3)焙燒皿
設備:(1)試金爐與灰吹爐 (2)天平和砝碼 (3)分金籃 (4)灰皿機和碾片機
GB/T 9288-2019 金合金首飾 金含量的測定 灰吹法(火試金法)
GB/T 11886-2015 銀合金首飾 銀含量的測定 伏爾哈特法
GB/T 18043-2013 首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法
GB/T 18307-2001 粗銀化學分析方法
GB/T 20899.1-2007 金礦石化學分析方法 第1部分:金量的測定
GB/T 21198.1-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第1部分:鉑合金首飾 鉑含量的測定 采用釔為內標
GB/T 21198.2-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第2部分:鉑合金首飾 鉑含量的測定 采用所有微量元素與鉑強度比值法
GB/T 21198.3-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第3部分:鈀合金首飾 鈀含量的測定 采用釔為內標
GB/T 21198.4-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第4部分:999‰貴金屬合金首飾 貴金屬含量的測定 差減法
GB/T 21198.5-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第5部分:999‰銀合金首飾 銀含量的測定 差減法
GB/T 21198.6-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第6部分:差減法
由于貴金屬的身份特殊和高貴,對貴金屬的分析檢測要求也高,各種對象中貴金屬存在的量和形態差異很大,需要多種方法相互配合,才能夠完成分析檢測。如金在巖石礦物中分布不均勻,直接采用光譜法測定毫無意義,多采用化學光譜法。用各種化學試劑把試樣溶解后,再用化學分離手段把金分離富集,最后采用等離子體光譜進行測定。
火試金法,AAS,ICP,ICP-MS儀器分析,X射線能譜法,X射線熒光法等。
貴金屬的前處理一般采用酸溶法,堿熔法和火試金法。分析地質樣品多采用火試金。有時也用酸溶法,其中以王水較為普遍。金屬材料中的貴金屬就相對簡單,因對材料中的基體已經大致了解,且樣品均勻“單純”。試樣可以在酸消解后,采用不同的分離手段分離消除基體效應,再以內標法同時測定包括貴金屬在內的多種元素。
火試金法測定金銀是金銀冶煉方法的縮小,精化,和簡化。主要在高溫下,使固體試劑與含金銀的礦物,巖土或其他產品在坩堝中熔融,用鉛在熔融狀態下捕集金銀,形成含金銀等的鉛合金下沉坩堝底而與熔渣分離,把得到的鉛合金在適當的溫度下進行灰吹除鉛就可以得到金銀合粒,再用火法或濕法使金銀分離可求出金和銀的含量。
火試金法中常用的器皿與設備
器皿:(1)試金坩堝 (2)灰皿:水泥灰皿,骨灰-水泥灰皿和鎂砂灰皿 (3)焙燒皿
設備:(1)試金爐與灰吹爐 (2)天平和砝碼 (3)分金籃 (4)灰皿機和碾片機
GB/T 9288-2019 金合金首飾 金含量的測定 灰吹法(火試金法)
GB/T 11886-2015 銀合金首飾 銀含量的測定 伏爾哈特法
GB/T 18043-2013 首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法
GB/T 18307-2001 粗銀化學分析方法
GB/T 20899.1-2007 金礦石化學分析方法 第1部分:金量的測定
GB/T 21198.1-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第1部分:鉑合金首飾 鉑含量的測定 采用釔為內標
GB/T 21198.2-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第2部分:鉑合金首飾 鉑含量的測定 采用所有微量元素與鉑強度比值法
GB/T 21198.3-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第3部分:鈀合金首飾 鈀含量的測定 采用釔為內標
GB/T 21198.4-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第4部分:999‰貴金屬合金首飾 貴金屬含量的測定 差減法
GB/T 21198.5-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第5部分:999‰銀合金首飾 銀含量的測定 差減法
GB/T 21198.6-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第6部分:差減法